Jumat, 18 Februari 2011

laporan KFA antibiotik

IDENTIFIKASI RIFAMPISIN dan KANAMISIN

A. PENDAHULUAN

1. Tujuan Percobaan

Mengidentifikasi adanya golongan antibiotik secara kualitatif dan menentukan reaksi didalamnya

2. Dasar Teori

Antibiotika adalah zat yang dihasilkan oleh suatu mikroba, terutama fungi/jamur, yang dapat menghambat atau dapat membasmi mikroba jenis lain. Banyak antibiotika saat ini dibuat secara semisintetik atau sintetik penuh

Aminoglikosid merupakan senyawa yang terdiri dari 2 atau lebih gugus gula amino yang terikat lewat ikatan glikosidik pada inti heksosa. Aminoglikosid merupakan produk streptomises atau fungus lainnya. Seperti Streptomyces griseus untuk Streptomisin, Streptomyses fradiae untuk Neomisin, Streptomyces kanamyceticus untuk Kanamisin.

Sifat Fisiko-kimia kanamisin: Basa kuat (terdapat beberapa pusat basa), hidrofil/sangat polar. pH stabil 4,5 – 7. untuk terapi: bentuk SO4 (lebih stabil daripada bentuk basa)

Sintesis Rifampisin pertamakali pada tahun 1957 di Itali dari Sterptomycess mediterranei. Rifampisin merupakan komponen mayor dari OAT aktivitas antimikroba ikatan antara DNA – dependent RNA polymerase dari mikobaterium, kemudian menghambat sintesis awal RNA.

Rifampisin merupakan serbuk kristal merah-coklat dan sangat sedikit larut dalam air dan sedikit larut dalam alkohol. Obat ini mempunyai pKa 7,9. Larut dalam kloroform, DMSO, etil asetat, metanol, tetrahidrofuran. Dalam perdagangan, rifampisin tersedia dalam bentuk serbuk steril untuk injeksi mengandung Natrium formaldehid, sulfoksilat, natrium hidroksida yang ditambahkan untuk mengatur pH. Dalam perdagangan sediaan oral rifampin tersedia sebagai obat tunggal, dalam bentuk kombinasi tetap dengan isoniazid, serta dalam kombinasi tetap dengan isoniasid dan pirazinamid.

Serbuk rifampisin berwarna merah kecoklatan. Vial yang utuh harus disimpan pada suhu kamar dan dihindarkan dari cahaya dan panas yg berlebihan. Rekonstitusi serbuk untuk injeksi dengan SWFI; untuk injeksi larutkan dalam sejumlah volume yg tepat dengan cairan yang kompatibel (contoh : 100 ml D5W). Vial yang telah direkontitusi stabil selama 24 jam pada suhu kamar.Stabilitas parenteral admixture pada penyimpanan suhu kamar (25°C) adalah 4 jam untuk pelarut D5W dan 24 jam untuk pelarut NS

3. Alat dan Bahan

a. Alat

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung

3. Pipet tetes

4. Gelas kimia

5. Spatula

6. Lap / tisu

b. Bahan :

1. AgNO3

2. BaCl

3. Aquadest

4. NaOH

5. HCl

6. H2SO4

7. HNO3

8. Na Nitropusid

9. Pb asetat

B. PROSEDUR

1. Uji organoleptik

Uji organoleptik meliputi uji makroskopik, uji mikroskopik, warna dari sampel, bau dan rasa dari sampel.

2. Uji kelarutan

Uji kelarutan meliputi kelarutan sampel daalam air, dalam asam, dalam basa dan dalam pelarut organik.

Caranya : siapkan 4 buah tabung reaksi, masing-masing tabung berturut-turut diisi dengan air/aquades, latutan asam, larutan basa, dan pelarut organik. Kemudian sampel dilarutkan dalam masing-masing tabung.

3. Uji reaksi warna

Caranya : sampel direaksikan dengan suatu reagen tertentu, kemudian amati perubahan warna yang terjadi

4. DATA DAN PENGAMATAN

Penentuan

Pengamatan

kemungkinan

1. ORGANOLEPTIK

a. Makroskopik (kode 62)

(Kode 67)

hablur

Rifampisin

Kanamisin

b. Mikroskopik (kode 62)

(Kode 67)

-

-

c. Warna (kode 62)

(Kode 67)

Merah kecoklatan

Putih agak kuning

Rifampisin

Kanamisin

d. Bau (kode 62)

(Kode 67)

-

Tidak berbau

Rifampisin

Kanamisin

e. Rasa (kode 62)

(Kode 67)

-

-

Rifampisin

Kanamisin

Penentuan

Pengamatan

kemungkinan

2. KELARUTAN

a. Air (kode 62)

(kode67)

Sangat sukar larut

Larut

Rifampisin

Kanamisin

b. Asam (kode 62)

(kode67)

Larut

Sukar larut

Rifampisin

Kanamisin

c. Basa (kode62)

(kode67)

Tidak larut

Rifampisin

Kanamisin

d. Pelarut organik (kode62)

(kode67)

Mudah larut

Praktis tidak larut

Rifampisin

Kanamisin

Reaksi warna :

S 67+ BaCl è endapan putih kemungkinan Gentamisin

S 67 + Pb asetat endapan putih è ditambah NaOH è endpan larut. kemungkinan gentamisin

S 67 + Ninhidrin + piridin + H2O è warna ungu kebiruan seperti lembayung (+) kanamisin

5. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi antibiotik golongan aminoglikosid yaitu kanamisin dan yang kedua golongan anti TBC yaitu Rifampisin cara identifikasi berdasarkan reaksi kimia dengan prinsip pereaksi yang dapat bereaksi dengan senyawa yang di analisis meliputi pewarnaan, pengendapan dan pembentukan gas dan bau.

Rifampisin adalah turunan semisintetik dari Rifamisin B, suatu antibiotika yang diturunkan dari Streptomyces meditarranei

Kanamisin merupakan antibiotic golongan aminoglikosida terdiri dari 2 atau lebih gugus gula amino yang terikat lewat ikatan glikosidik pada inti heksosa mempunyai mekanisme kerja menghambat dinding sel dan efektif terhadap bakteri gram negative.

Pada saat identifikasi kanamisin terjadi kesulitan dikarenakan kurang telitinya pengamatan warna yang terbentuk pada saat pemanasan. Sehingga terjadi kesalahan pada saat penarikan kesimpulan

Kerangka dasar kanamisin - gentamisin adalah 2 desoksitretamin, tapi terikat dengan dua monosakarida. Kanamisin berasal dari streptomyces kanamycetius dan gentamisin, sisomisin dari mikromonospora. Ciri khas antibiotik aminoglikosida adalah spektrum kerjanya yang luas.

.

6. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa sampel no. 62 adalah Rifampisin, sedangkan sampel no. 67 adalah Kanamisin

7. DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia edisi ketiga 1979. Jakarta: Depdiknas

http://diskes.jabarprov.go.id/ [ diakses tanggal 11 desmber 2010 pukul 21.23 WIB ]

laporan KFA alkohol

IDENTIFIKASI GLYSERIN DAN GG

A. PENDAHULUAN

1. Tujuan Percobaan

Menganalisa atau mengidentifikasi analit secara kualitatif

Menganalisa atau mengidentifikasi sesuatu zat terutama obat – obatan

Mengertahui sifat-sifat alcohol dan golongannya

2. Dasar Teori

Alkohol merupakan senyawa organik yang mempunyai gugus -OH yang terikat pada atom C dari rangkaian alifatis atau siklik. Senyawa organik adalah senyawa yang mengandung unsur C dan H dan dapat ditemukan pada semua makhluk hidup misal C6H6O6. Sedangkan senyawa anorganik senyawa yang tidak mengandung / tidak mempunyai ikatan C dan H contohnya NaCl, HCl, CO2. Sebagian alkohol digunakan sebagai pelarut, mempunyai sifat asam lemah, mudah menguap, dan mudah terbakar. Alkohol dengan jumlah C 1-4 berupa cairan, 5-9 berupa cairan kental seperti minyak, 10 atau lebih berupa zat padat. Berdasarkan jumlah gugus OH alkohol dibedakan menjadi alkohol monovalen dan polivalen contoh alkohol plivalen yaitu gliserin yang mempunyai 3 buah OH

1,2,3-propanatriol

Klasifikasi alkohol

1. Berdasarkan R-nya (struktur)

  1. Alkohol Alifatis

1) Jenuh (etanol)

2) Tidak jenuh (alil alkohol)

  1. Alkohol Aromatis

1) Jenuh (benzil alkohol)

2) Tidak jenuh (sinamil alkohol)

  1. Alkohol Siklik

1) Monovalen (mentol)

2) Polivalen (inositol)

2. Berdasarkan jumlah gugus -OH

  1. Alkohol Monovalen

1) Cair (methanol, etanol)

2) Padat (setil alkohol)

  1. Alkohol Polivalen

1) Cair (propilen glikol, etilen glikol

2) Padat (manitol, sorbitol)

3. Berdasarkan letak gugus -OH pada atom C yang mengikat

a. Alkohol Primer (metanol, etanol)

b. Alkohol Sekunder (isopropanol)

c. Alkohol Tersier (t-Butil alkohol)

Sifat Alkohol

Berdasarkan Kelarutan

1. Alkohol cair dapat bercampur dengan alkohol lain

Alkohol padat dapat larut dalam alkohol cair

Alkohol polivalen dapat larut dalam alkohol cairAlkohol cair monovalen dapat bercampur dengan PAE

Alkohol polivalen tidak bercampur

2. Alkohol monovalen sampai dengan butanol (C 1-4) larut dalam air

Alkohol dengan C > 4, kelarutannya berkurang dalam air, lebih mudah larut dalam pelarut organik.

3. Alkohol polivalen (makin banyak gugus OH) makin mudah larut dalam air

Sifat-sifat fisika

  1. Alkohol monovalen dengan atom C 1-10 pada suhu kamar berupa cairan dengan bau dan rasa yang spesifik sedangkan dengan atom C > 10 berupa zat padat yang tidak berwarna dan tidak berbau
  2. Alkohol monovalen mempunyai titik didih yang bertambah besar dengan bertambahnya atom C. Alkohol bercabang, titik didihnya lebih rendah daripada rantai lurus dengan jumlah atom C yang sama.
  3. Alkohol polivalen, makin banyak gugus OH maka TD dan TL makin tinggi.
  4. Makin banyak atom C, maka makin tinggi indeks biasnya. ( Indeks bias gliserin1,471 dan 1,474 )

Membedakan Alkohol Monovalen dan Polivalen

  1. Alkohol monovalen

Esterifikasi dengan asam-asam karboksilat

Zat + asam asetat/asam salisilat + H2SO4 à dipanaskan, akan tercium bau ester

2. Alkohol polivalen

Mempertinggi keasaman asam borat

Prosedur: cek pH asam borat, tambahkan zat, maka pH dari asam borat meningkat (positif alkohol polivalen)

Reaksi Cuprifil

Prosedur: larutan zat dibasakan dengan NaOH + 1 tetes CuSO4 à terjadi kompleks Cu yang biru jernih

Reaksi Landwer

Prosedur: zat + FeCl3 à kuning tua sampai coklat jingga

Reaksi Carletti

Prosedur: larutan zat dalam air + asam oksalat + resorsin + H2SO4 (p) à ungu

Reaksi Iodoform

Zat + NaOH/NH4OH + sol Iodii (I2) à endapan kuning (mikroskopik)

Glyserin (CH2OH.CHOH.CH2OH ) pemerian cairan kental menyerupai sirop jernih tidak berwarna dan tidak berbaumanis dikuti rasa hangat higroskopik jika disimpan beberapa lama pada waktu suhu rendah dapat memadat membentuk masa hablur tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu mencapai lebih kurang 20˚C. Kelarutan dapat campur dengan air dan dengan etanol (95%) P praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam minyak lemak (FI III halaman 271-272)

Gliseril guaiakolat (C10H14O4) pemerian serbuk hablur putih hingga agak keabuan hampir tidak berbau atau berbau lemah rasa pahit. Kelarutan larut dalam air dalam etanol (95%) P, dalam kloroform P, dalam gliserol P, dan dalam propilenglokol P (FI III halaman 272-273)

Beberapa Reaksi Spesifik dari Alkohol

  1. Reaksi dengan logam aktif

Atom H dari gugus –OH dapat disubstitusi oleh logam aktif seperti natrium dan kalium, membentuk alkoksida dan gas hidrogen. Reaksi ini mirip dengan reaksi natrium dengan air, tetapi reaksi dengan air berlangsung lebih cepat. Reaksi ini menunjukkan bahwa alkohol bersifat sebagai asam lemah (lebih lemah daripada air).

C2H5-OH + 2Na 2C2H5-ONa + H2

Natrium etoksida

  1. Substitusi Gugus –OH oleh Halogen

Gugus –OH alkohol dapat disubstitusi oleh atom halogen bila direaksikan dengan HX pekat, PX3 atau PX5 (X= halogen).

Contoh:

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/9.JPG

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/10.JPG

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/11.JPG

  1. Oksidasi Alkohol

Alkohol sederhana mudah terbakar membentuk gas karbon dioksida dan uap air. Oleh karena itu, etanol digunakan sebagai bahan bakar spirtus (spiritus). Reaksi pembakaran etanol, berlangsung sebagai berikut:

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/12.JPG

Dengan zat-zat pengoksidasi sedang, seperti larutan K2Cr2O7 dalam lingkungan asam, alkohol teroksidasi sebagai berikut:

  1. Alkohol primer membentuk aldehida dan dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk asam karboksilat.
  2. Alkohol sekunder membentuk keton.
  3. Alkohol tersier tidak teroksidasi.

Reaksi oksidasi etanol dapat dianggap berlangsung sebagai berikut:

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/13.JPG

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/14.JPG

Etanal yang dihasilkan dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk asam asetat. Hal ini terjadi karena oksidasi aldehida lebih mudah daripada oksidasi alkohol.

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/15.JPG

  1. Pembentukan Ester (Esterifikasi)

Alkohol bereaksi dengan asam karboksilat membentuk ester dan air.

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/16.JPG

  1. Dehidrasi Alkohol

Jika alkohol dipanaskan bersama asam sulfat pekat akan mengalami dehidrasi (melepas molekul air) membentuk eter atau alkena. Pemanasan pada suhu sekitar 1300C menghasilkan eter, sedangkan pemanasan pada suhu sekitar 1800C menghasilkan alkena. Reaksi dehidrasi etanol berlangsung sebagai berikut:

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/33%20selip.JPG

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/frisna_0606305_reaksi_organik/isi/picture/32%20selip.JPG

3. Alat dan Bahan

a. alat

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung

3. Pipet tetes

4. Gelas kimia

5. Spatula

6. Lap / tisu

b. Bahan

1. Air

2. HCl

3. Eter

4. Etanol

5. CuSO4

6. HNO3 pekat

7. K2Cr2O7

8. H2SO4

9. Diazo A dan diazo B

10. HCl

B. PROSEDUR

1. Organoleptik : Mikroskopik, warna, bau, rasa, aroma

2. Kelarutan

a. Dalam air

b. Asam

c. Basa

d. Pelarut organik

3. Fluroesensi

4. Reaksi nyala

5. Pirolisa

6. Reaksi warna

Analit 11a + reagen cuprifil (CuSO4 + NaOH) è biru jernih

Analit 11b + reagen cuprifil (CuSO4 + NaOH)è ungu sampai biru

C. DATA DAN PENGAMATAN

Penentuan

Pengamatan

kemungkinan

1. ORGANOLEPTIK

a. Makroskopik (kode 11a)

(kode11b)

Ciran kental jernih seperti sirop

Serbuk hablur

Glyserin

GG

b. Mikroskopik

-

-

c. Warna (kode11a)

(kode11b)

Tidak berwarna

Putih hampir kekuningan

Glyserin

GG

d. Bau (kode 11a)

(kode11b)

Tidak berbau

Tidak berbau

Glyserin

GG

e. Rasa (kode 11a)

(kode11b)

Manis diikuti rasa hangat

Rasa pahit

Glyserin

GG

Penentuan

Pengamatan

kemungkinan

2. KELARUTAN

a. Air (kode 11a)

(kode11b)

Larut

Sedikit larut

Glyserin

GG

b. Asam (kode 11a)

(kode11b)

Pada saat ditambahkan HCl Tidak terjadi kekeruhan

-

Glyserin

GG

c. Basa (kode11a)

(kode11b)

Larut

Tidak larut

Glyserin

GG

d. Pelarut organik (kode 11a)

(kode11b)

Tidak larut

Tidak larut

Glyserin

GG

D. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi golongan alkohol membedakan alkohol monovalen dan polivalen serta reaksi- reaksi yang terjadi di dalamnya.praktikan diberi 2 sampel analit dengan kode 11a dan 11b Langkah pertama yang dilakukan adalah uji pendahuluan terlebih dahulu meliputi Uji Organoleptis : bentuk, bau, rasa, warna, kelarutan. Kemudian dilanjutkan uji reaksi secara umum dengan Diazo A dan diazo B dan reaski spesifik . Pada praktikum kali ini praktikan diberi 2 analit yaitu gliserin(11a) dan gliseril guaiakolat(11b) sebelumnya praktikan hanya diberikan 2 analit dengan kode 11a dan 11b untuk di identifikasi secara kualitatif.

Gliserin

1. Uji Organoleptis :

Bentuk Cairan / larutan jernih seperti sirop tidak berwarna dan tidak berbau manis dan diikuti rasa hangat

2. Uji kelarutan

Dalam air gliserin larut hal ini dikarenakan adanya ikatan hydrogen

3. Reaksi golongan (umum ): Reaksi diazo
Zat + Diazo A (asam sulfanilat) +HCl+ Diazo B (4 : 1) + NaOH(NaNO2), panaskan
èmerah prambos (tidak dapat ditarik dengan amil alkohol)

4. Reaksi spesifik Reaksi cuprifill dilakukan untuk membedakan alkohol monovalen dan polivalen
NaOH + CuSO4 1% terbentuk komplek Cu biru yang jernih

Ini menandakan gliserin termasuk alkohol polivalen yang mempunyai 3 jumlah OH

Gliserin guaiakolat

1. Uji organoleptis : Bentuk serbuk hablur putih hingga agak keabuan hampir tidak berbau atau berbau lemah rasa pahit

2. Uji penegasan secara spesifik

analit + HNO3 pekat è kuning

analit + k2Cr2O7 è kuning

Dalam literatur GG mempunyai pH asam sampai netral (5-7) akan tetapi pada saat pengujian di praktikum dengan menggunakan pH universal menunjukan angka 9 yakni bersifat basa, akan tetapi setelah di cek dengan menggunakan kertas lakmus, lakmus merah dan lakmus biru tidak menujukan perubahan warna sama sekali yaitu tetap, sehingga menujukan bahwa GG tersebut mempunyai pH netral. Ada kemungkinan kesalahan ini terjadi karena pH universal yang digunakan sudah terkontaminasi atau pH universal yang digunakan terlalu kecil ( sudah dibagi 2 ) sehingga menyulitkan pada saat pengamatan. Dalam farmakope Indonesia edisi III GG larut dalam air akan tetapi setelah praktikan melarutkan GG dalam air selang beberapa menit kemudian timbul endapan tak larut pada tabung reaksi yang diamati kemungkinan hal ini terjadi karena pelarut / aquadest yang digunakan telah terkontaminasi. Dalam farmakope GG berbentuk serbuk berwarna putih tetapi pada saat praktikum serbuk GG tersebut berwarna putih, hal ini kemungkinan dilakukan untuk mengecoh praktikan agar lebih teliti dan tidak hanya terpaku pada uji organoleptik saja.

Identifikasi zat yang seharusnya meliputi Fluroesensi, reaksi nyala, pirolisa reaksi warna reaksi penggolongan, akan tetapi identifikasi yang dilakukan hanya reaksi warna dan penggolongan hal ini dikareanakan keterbatasan waktu praktikum dan kurang lengkapnya reagen yang tersedia.

E. KESIMPULAN

Kode 11a adalah gliserin ( alcohol polivalen)

Kode 11b adalah Gliseril guaiakolat

F. DAFTAR PUSTAKA

http://annisanfuhsie.wordpress.com/2008/12/07/alkohol-fenol-aldehid-dan-keton

[diakses tanggal 16 oktober 2010 jam 12.45 WIB]

http://chem-is-try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol [diakses tanggal 17 oktober 2010 jam 16.00 WIB]

http://en.wikipedia.org/wiki/alcohol [diakses tanggal 16 oktober 2010 jam 12.45 WIB]

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia edisi ketiga

1979. Jakarta: Depdiknas

http://scribd.com/doc/39162220/alcohol [diakses tanggal 16 oktober 2010 jam 12.45 WIB]