laporan KFA

A. PENDAHULUAN
1. Tujuan Percobaan
Mengidentifikasi suatu sampel senyawa campuran dalam suatu obat
2. Dasar Teori
Dalam setiap proses analisis kualitatif dan kuantitatif untuk menetapkan jenis dan jumlah analit yang terdapat dalam sampel, akan memperoleh hasil identifikasi dancpengukuran yang baik apabila komponen tertentu yang dikehendaki memberikan respon tanpa gangguan dari analit lainnya. Idealnya, proses identifikasi jenis dan jumlah dalam suatu proses analisis hanya terdapat analit tunggal yang terbebas dari segala gangguan analisis. Persiapan sampel melalui proses pelarutan dan peleburan menghasilkan larutan yang mengandung campuran dua atau lebih komponen analit yang dapat menimbulkan kesalahan dalam pengukuran salah satu komponen analitnya.
Persiapan sampel melalui proses pelarutan dan peleburan menghasilkan larutan yang mengandung campuran dua atau lebih komponen analit yang dapat menimbulkan kesalahan dalam pengukuran salah satu komponen analitnya
Golongan alkaloid adalah golongan senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik dan mengandung atom N di dalam intinya (pembawa sifat basa/alkalis). Sifat umum yang dimiliki oleh golongan senyawa ini adalah: basa, rasa pahit, umumnya berasal dari tumbuhan dan berkhasiat secara farmakologis. Struktur golongan alkaloid amat beragam, dari yang sederhana sampai yang rumit. Koniina dan nikotin adalah dua contoh yang sederhana.
Beberapa alkaloid penting memiliki sistem cincin indol. Asam lisergat disebut LSD (lysergic acid diethylamide), yaitu obat halusinasi yang sering disalahgunakan. Hanya 1 μg LSD (takaran yang tak dapat dilihat) sudah cukup menimbulkan halusinasi. Contoh alkaloid yang memiliki cincin indol adalah reserpina, yaitu alkaloid indol dari tanaman penawar bisa, mengurangi tekanan darah tinggi, tetapi jika tak dikendalikan dapat menyebabkan serangan jantung atau pembuluh darah pecah.
Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik

struktur asam salisilat
Asan karboksilat merupakam segolongan senyawa organik yang dicirikan oleh gugus karboksil. Asam karboksilat tergolong asam karena dalam larutan, menghasilkan ion karboksilat dan proton. RCOOH ----> RCOO- + H+
Asam karboksilat melimpah dan tersebar luas di alam. Anggota deret asam karboksilat alifatik BM rendah tidak berwarna, mudah menguap, baunya tajam dan tidak sedap. Contoh asam karboksilat adalah Asam formiat, asam asetat, asam propionat, asam butirat, asam oxalat, asam fumarat dan lain-lain.
Klorfeniramin maleat adalah turunan alkilamin yang merupakan antihistamin dengan indeks terapetik (batas keamanan) cukup besar dengan efek samping dan toksisitas yang relatif rendah . Mekanisme kerja klorfeniramin maleat adalah sebagai antagonis reseptor H1, Klorfeniramin maleat akan menghambat efek histamin pada pembuluh darah, bronkus dan bermacam-macam otot polos; selain itu klorfeniramin maleat dapat merangsang maupun menghambat susunan saraf pusat
3. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung
3. Pipet tetes
4. Gelas kimia
5. Spatula
6. Spirtus
7. Cawan porslen
8. Lap / tisu

b. Bahan :
1. AgNO3
2. CuSO4
3. Aquadest
4. NaOH
5. HCl
6. HNO3
7. FeCl3
8. Na Nitropusid
9. DAB- HCl
10. Pb asetat
11. Fehling A dan fehling B
12. Resorsin
13. Diazo A dan Diazo B
14. Pereaksi Meyer

B. PROSEDUR
1. Uji organoleptik
Uji organoleptik meliputi uji makroskopik, uji mikroskopik, warna dari sampel, bau dan rasa dari sampel.

2. Uji kelarutan
Uji kelarutan meliputi kelarutan sampel daalam air, dalam asam, dalam basa dan dalam pelarut organik.
Caranya : siapkan 4 buah tabung reaksi, masing-masing tabung berturut-turut diisi dengan air/aquades, latutan asam, larutan basa, dan pelarut
organik. Kemudian sampel dilarutkan dalam masing-masing tabung.

3. Isolasi
Caranya: dilarutkan dalam pelarut yang sesuai kemudian di sentrifugasi pisahkan fase larutan fase endapan kemudian identifikasi



4. Uji golongan
Caranya sampel yang akan di identifikasi di reaksikan dengan fehling A dan fehling B apabila ada perubahan warna berarti ada senyawa pereduksi

5. Uji penegasan
Caranya : analit direaksikan dengan suatu reagen tertentu yang spesifik dan selektif, kemudian amati perubahan warna yang terjadi




C. DATA DAN PENGAMATAN
Penentuan Pengamatan kemungkinan
1. ORGANOLEPTIK
a. Makroskopik
Campuran serbuk hablur, jarum dan higroskopik
b. Mikroskopik

-
c. Warna
Hijau tosca
d. Bau

Bau khas
e. Rasa


Pahit dan agak manis
-
Penentuan Pengamatan kemungkinan
2. KELARUTAN
a. Air Agak sukar larut
b. Asam

larut
c. Basa
larut
d. Pelarut organik

Agak sukar larut
D. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa campui suatu obat dan membedakan sifat-sifatnya serta reaksi- reaksi yang terjadi di secara kualitatif. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Praktikan diberi sampel dengan 4 macam analit untuk di identifikasi. Sebelum melakukan identifikasi kita harus tahu terlebih dahulu sediaan apa yang akan kita isolasi, apakah serbuk, salep atau tablet. Praktikan kali ini diberikan sediaan obat bentuk tablet yang sudah diserbukan. Jadi praktikan tidak perlu menggerusnya karena sudah tercampur secara homogen. Ketika akan mengisolasi suatu zat kita harus pikirkan terlebih dahulu zat pembawa dari obat tersebut. Zat pembawa dalam suatu tablet ( yang sudah diserbukan) biasanya terdapat amylum dan beberapa zat pengikat yang tak larut dalam air. Karena dalam tablet tersebut terdapat amylum sehingga tidak dilarutkan dalam etanol karena akan mengganggu pada saat identifikasi. Agar memudahkan tahap preparasi sampel di bagi menjadi 3 yaitu untuk uji golongan uji penegasan dan sebagai cadangan. Selanjutnya diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa Identifikasi awal senyawa obat yang telah disentrifugasi dipisahkan dalam tabung yang berbeda. Tabung A berisi larutan larut dan tabung B berisi endapan tak larut. kemudian dilanjutkan pada uji golongan. Untuk mempermudahnya praktikan melakukan uji esterifikasi pada tabung A, pada uji esterifikasi positif terbentuk bau yang menyengat kemungkinan zat tersebut asam salisilat baru kemudian uji penegasan secara spesifik dengan menggunakan FeCl3 dan menunjukan positif berwarna ungutetapi pada saat di uji dengan marquis tidak terbentuk warna rosa merah yang positif hal ini terjadi karena reagen marquis tersebut tidak dibuat segar. Ketika ditambahkan asam sitrat pekat terbentuk warna kuning. FeCl3 juga memberikan hasil positif warna biru violet kemungkinan larutan yang terdapat dalam Tabung A juga mengandung turunan aniline yaitu parasetamol kemudian dilakukan uji penegasan denagn menggunakan CuSO4 dan NaOH warna yang terbentuk hijau tosca, tapi karena sampel yang di ujikan juga warna hijau tosca maka dilanjutkan ke uji penegasan selanjutnya dengan menambahkan asam klorida encer kemudian dipanaskan dalam waterbath setelah dingin di tambahkan FeCL3 warna yang terbentuk positif ungu. Pada tabung B dijuji golongan pada saat uji golongan menunjukan positif pada uji golongan alkaloid dengan menggunakan pereakasi KING warna yang terbentuk merah muda.ketika ditambah CuSO4 membentuk enadapan tak larut kemungkinan bukan aminofilin melainkan teofilin. Ada kesulitan pada saat pengujian analit ke 4 karena pada semua uji golongan tidak menujukan warna yang positif warna kemungkinan analit tersebut CTM karena pada saat pengujian parasetamol ketika di tambahakan asam sitrat terbentuk warna kuning.



E. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa sampel no. 46 adalah parasetamol CTM asam salisilat dan teofilin


F. DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia edisi ketiga 1979. Jakarta: Depdiknas
http://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamol diakses tanggal 5 januari 2010 20.22 [WIB]
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_salisilat diakses tanggal 5 januari 2010 20.22 [WIB]