laporan KFA alkohol

IDENTIFIKASI GLYSERIN DAN GG

A. PENDAHULUAN

1. Tujuan Percobaan

Menganalisa atau mengidentifikasi analit secara kualitatif

Menganalisa atau mengidentifikasi sesuatu zat terutama obat – obatan

Mengertahui sifat-sifat alcohol dan golongannya

2. Dasar Teori

Alkohol merupakan senyawa organik yang mempunyai gugus -OH yang terikat pada atom C dari rangkaian alifatis atau siklik. Senyawa organik adalah senyawa yang mengandung unsur C dan H dan dapat ditemukan pada semua makhluk hidup misal C6H6O6. Sedangkan senyawa anorganik senyawa yang tidak mengandung / tidak mempunyai ikatan C dan H contohnya NaCl, HCl, CO2. Sebagian alkohol digunakan sebagai pelarut, mempunyai sifat asam lemah, mudah menguap, dan mudah terbakar. Alkohol dengan jumlah C 1-4 berupa cairan, 5-9 berupa cairan kental seperti minyak, 10 atau lebih berupa zat padat. Berdasarkan jumlah gugus OH alkohol dibedakan menjadi alkohol monovalen dan polivalen contoh alkohol plivalen yaitu gliserin yang mempunyai 3 buah OH

1,2,3-propanatriol

Klasifikasi alkohol

1. Berdasarkan R-nya (struktur)

1. Alkohol Alifatis

1) Jenuh (etanol)

2) Tidak jenuh (alil alkohol)

2. Alkohol Aromatis

1) Jenuh (benzil alkohol)

2) Tidak jenuh (sinamil alkohol)

3. Alkohol Siklik

1) Monovalen (mentol)

2) Polivalen (inositol)

2. Berdasarkan jumlah gugus -OH

1. Alkohol Monovalen

1) Cair (methanol, etanol)

2) Padat (setil alkohol)

2. Alkohol Polivalen

1) Cair (propilen glikol, etilen glikol

2) Padat (manitol, sorbitol)

3. Berdasarkan letak gugus -OH pada atom C yang mengikat

a. Alkohol Primer (metanol, etanol)

b. Alkohol Sekunder (isopropanol)

c. Alkohol Tersier (t-Butil alkohol)

Sifat Alkohol

Berdasarkan Kelarutan

1. Alkohol cair dapat bercampur dengan alkohol lain

Alkohol padat dapat larut dalam alkohol cair

Alkohol polivalen dapat larut dalam alkohol cairAlkohol cair monovalen dapat bercampur dengan PAE

Alkohol polivalen tidak bercampur

2. Alkohol monovalen sampai dengan butanol (C 1-4) larut dalam air

Alkohol dengan C > 4, kelarutannya berkurang dalam air, lebih mudah larut dalam pelarut organik.

3. Alkohol polivalen (makin banyak gugus OH) makin mudah larut dalam air

Sifat-sifat fisika

1. Alkohol monovalen dengan atom C 1-10 pada suhu kamar berupa cairan dengan bau dan rasa yang spesifik sedangkan dengan atom C > 10 berupa zat padat yang tidak berwarna dan tidak berbau
2. Alkohol monovalen mempunyai titik didih yang bertambah besar dengan bertambahnya atom C. Alkohol bercabang, titik didihnya lebih rendah daripada rantai lurus dengan jumlah atom C yang sama.
3. Alkohol polivalen, makin banyak gugus OH maka TD dan TL makin tinggi.
4. Makin banyak atom C, maka makin tinggi indeks biasnya. ( Indeks bias gliserin1,471 dan 1,474 )

Membedakan Alkohol Monovalen dan Polivalen

1. Alkohol monovalen

Esterifikasi dengan asam-asam karboksilat

Zat + asam asetat/asam salisilat + H₂SO₄ à dipanaskan, akan tercium bau ester

2. Alkohol polivalen

Mempertinggi keasaman asam borat

Prosedur: cek pH asam borat, tambahkan zat, maka pH dari asam borat meningkat (positif alkohol polivalen)

Reaksi Cuprifil

Prosedur: larutan zat dibasakan dengan NaOH + 1 tetes CuSO₄ à terjadi kompleks Cu yang biru jernih

Reaksi Landwer

Prosedur: zat + FeCl₃ à kuning tua sampai coklat jingga

Reaksi Carletti

Prosedur: larutan zat dalam air + asam oksalat + resorsin + H₂SO₄ (p) à ungu

Reaksi Iodoform

Zat + NaOH/NH₄OH + sol Iodii (I₂) à endapan kuning (mikroskopik)

Glyserin (CH₂OH.CHOH.CH₂OH ) pemerian cairan kental menyerupai sirop jernih tidak berwarna dan tidak berbaumanis dikuti rasa hangat higroskopik jika disimpan beberapa lama pada waktu suhu rendah dapat memadat membentuk masa hablur tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu mencapai lebih kurang 20˚C. Kelarutan dapat campur dengan air dan dengan etanol (95%) P praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam minyak lemak (FI III halaman 271-272)

Gliseril guaiakolat (C₁₀H₁₄O₄) pemerian serbuk hablur putih hingga agak keabuan hampir tidak berbau atau berbau lemah rasa pahit. Kelarutan larut dalam air dalam etanol (95%) P, dalam kloroform P, dalam gliserol P, dan dalam propilenglokol P (FI III halaman 272-273)

Beberapa Reaksi Spesifik dari Alkohol

1. Reaksi dengan logam aktif

Atom H dari gugus –OH dapat disubstitusi oleh logam aktif seperti natrium dan kalium, membentuk alkoksida dan gas hidrogen. Reaksi ini mirip dengan reaksi natrium dengan air, tetapi reaksi dengan air berlangsung lebih cepat. Reaksi ini menunjukkan bahwa alkohol bersifat sebagai asam lemah (lebih lemah daripada air).

C₂H₅-OH + 2Na 2C₂H₅-ONa + H₂

_{Natrium etoksida}

2. Substitusi Gugus –OH oleh Halogen

Gugus –OH alkohol dapat disubstitusi oleh atom halogen bila direaksikan dengan HX pekat, PX₃ atau PX₅ (X= halogen).

Contoh:

3. Oksidasi Alkohol

Alkohol sederhana mudah terbakar membentuk gas karbon dioksida dan uap air. Oleh karena itu, etanol digunakan sebagai bahan bakar spirtus (spiritus). Reaksi pembakaran etanol, berlangsung sebagai berikut:

Dengan zat-zat pengoksidasi sedang, seperti larutan K₂Cr₂O₇ dalam lingkungan asam, alkohol teroksidasi sebagai berikut:

1. Alkohol primer membentuk aldehida dan dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk asam karboksilat.
2. Alkohol sekunder membentuk keton.
3. Alkohol tersier tidak teroksidasi.

Reaksi oksidasi etanol dapat dianggap berlangsung sebagai berikut:

Etanal yang dihasilkan dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk asam asetat. Hal ini terjadi karena oksidasi aldehida lebih mudah daripada oksidasi alkohol.

4. Pembentukan Ester (Esterifikasi)

Alkohol bereaksi dengan asam karboksilat membentuk ester dan air.

5. Dehidrasi Alkohol

Jika alkohol dipanaskan bersama asam sulfat pekat akan mengalami dehidrasi (melepas molekul air) membentuk eter atau alkena. Pemanasan pada suhu sekitar 130⁰C menghasilkan eter, sedangkan pemanasan pada suhu sekitar 180⁰C menghasilkan alkena. Reaksi dehidrasi etanol berlangsung sebagai berikut:

3. Alat dan Bahan

a. alat

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung

3. Pipet tetes

4. Gelas kimia

5. Spatula

6. Lap / tisu

b. Bahan

1. Air

2. HCl

3. Eter

4. Etanol

5. CuSO₄

6. HNO₃ pekat

7. K₂Cr2O₇

8. H₂SO₄

9. Diazo A dan diazo B

10. HCl

B. PROSEDUR

1. Organoleptik : Mikroskopik, warna, bau, rasa, aroma

2. Kelarutan

a. Dalam air

b. Asam

c. Basa

d. Pelarut organik

3. Fluroesensi

4. Reaksi nyala

5. Pirolisa

6. Reaksi warna

Analit 11a + reagen cuprifil (CuSO₄ + NaOH) è biru jernih

Analit 11b + reagen cuprifil (CuSO₄ + NaOH)è ungu sampai biru

C. DATA DAN PENGAMATAN

Penentuan	Pengamatan	kemungkinan
1. ORGANOLEPTIK a. Makroskopik (kode 11a) (kode11b)	Ciran kental jernih seperti sirop Serbuk hablur	Glyserin GG
b. Mikroskopik	-	-
c. Warna (kode11a) (kode11b)	Tidak berwarna Putih hampir kekuningan	Glyserin GG
d. Bau (kode 11a) (kode11b)	Tidak berbau Tidak berbau	Glyserin GG
e. Rasa (kode 11a) (kode11b)	Manis diikuti rasa hangat Rasa pahit	Glyserin GG

Penentuan	Pengamatan	kemungkinan
2. KELARUTAN a. Air (kode 11a) (kode11b)	Larut Sedikit larut	Glyserin GG
b. Asam (kode 11a) (kode11b)	Pada saat ditambahkan HCl Tidak terjadi kekeruhan -	Glyserin GG
c. Basa (kode11a) (kode11b)	Larut Tidak larut	Glyserin GG
d. Pelarut organik (kode 11a) (kode11b)	Tidak larut Tidak larut	Glyserin GG

D. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi golongan alkohol membedakan alkohol monovalen dan polivalen serta reaksi- reaksi yang terjadi di dalamnya.praktikan diberi 2 sampel analit dengan kode 11a dan 11b Langkah pertama yang dilakukan adalah uji pendahuluan terlebih dahulu meliputi Uji Organoleptis : bentuk, bau, rasa, warna, kelarutan. Kemudian dilanjutkan uji reaksi secara umum dengan Diazo A dan diazo B dan reaski spesifik . Pada praktikum kali ini praktikan diberi 2 analit yaitu gliserin(11a) dan gliseril guaiakolat(11b) sebelumnya praktikan hanya diberikan 2 analit dengan kode 11a dan 11b untuk di identifikasi secara kualitatif.

Gliserin

1. Uji Organoleptis :

Bentuk Cairan / larutan jernih seperti sirop tidak berwarna dan tidak berbau manis dan diikuti rasa hangat

2. Uji kelarutan

Dalam air gliserin larut hal ini dikarenakan adanya ikatan hydrogen

3. Reaksi golongan (umum ): Reaksi diazo
Zat + Diazo A (asam sulfanilat) +HCl+ Diazo B (4 : 1) + NaOH(NaNO₂), panaskan èmerah prambos (tidak dapat ditarik dengan amil alkohol)

4. Reaksi spesifik Reaksi cuprifill dilakukan untuk membedakan alkohol monovalen dan polivalen
NaOH + CuSO4 1% terbentuk komplek Cu biru yang jernih

Ini menandakan gliserin termasuk alkohol polivalen yang mempunyai 3 jumlah OH

Gliserin guaiakolat

1. Uji organoleptis : Bentuk serbuk hablur putih hingga agak keabuan hampir tidak berbau atau berbau lemah rasa pahit

2. Uji penegasan secara spesifik

analit + HNO3 pekat è kuning

analit + k₂Cr₂O₇ è kuning

Dalam literatur GG mempunyai pH asam sampai netral (5-7) akan tetapi pada saat pengujian di praktikum dengan menggunakan pH universal menunjukan angka 9 yakni bersifat basa, akan tetapi setelah di cek dengan menggunakan kertas lakmus, lakmus merah dan lakmus biru tidak menujukan perubahan warna sama sekali yaitu tetap, sehingga menujukan bahwa GG tersebut mempunyai pH netral. Ada kemungkinan kesalahan ini terjadi karena pH universal yang digunakan sudah terkontaminasi atau pH universal yang digunakan terlalu kecil ( sudah dibagi 2 ) sehingga menyulitkan pada saat pengamatan. Dalam farmakope Indonesia edisi III GG larut dalam air akan tetapi setelah praktikan melarutkan GG dalam air selang beberapa menit kemudian timbul endapan tak larut pada tabung reaksi yang diamati kemungkinan hal ini terjadi karena pelarut / aquadest yang digunakan telah terkontaminasi. Dalam farmakope GG berbentuk serbuk berwarna putih tetapi pada saat praktikum serbuk GG tersebut berwarna putih, hal ini kemungkinan dilakukan untuk mengecoh praktikan agar lebih teliti dan tidak hanya terpaku pada uji organoleptik saja.

Identifikasi zat yang seharusnya meliputi Fluroesensi, reaksi nyala, pirolisa reaksi warna reaksi penggolongan, akan tetapi identifikasi yang dilakukan hanya reaksi warna dan penggolongan hal ini dikareanakan keterbatasan waktu praktikum dan kurang lengkapnya reagen yang tersedia.

E. KESIMPULAN

Kode 11a adalah gliserin ( alcohol polivalen)

Kode 11b adalah Gliseril guaiakolat

F. DAFTAR PUSTAKA

http://annisanfuhsie.wordpress.com/2008/12/07/alkohol-fenol-aldehid-dan-keton

[diakses tanggal 16 oktober 2010 jam 12.45 WIB]

http://chem-is-try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol [diakses tanggal 17 oktober 2010 jam 16.00 WIB]

http://en.wikipedia.org/wiki/alcohol [diakses tanggal 16 oktober 2010 jam 12.45 WIB]

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia edisi ketiga

1979. Jakarta: Depdiknas

http://scribd.com/doc/39162220/alcohol [diakses tanggal 16 oktober 2010 jam 12.45 WIB]